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石墨消解儀酸消解法處理銅精礦測定汞元素含量方法

2022.05.24

銅是被發現較早的金屬之一,在應用上非常的廣泛電氣工業、機械工業、化學工業等等我國選冶銅礦物原料主要是黃銅礦、輝銅礦、斑銅礦、孔雀石等。按選冶技術條件,將銅礦石以氧化銅和硫化銅的比例劃出三個自然類型。目前銅精礦中汞的測定方法主要有冷原子吸收光譜法,原子熒光光譜法(afs)[,電感耦合等離子體原子發射光譜法(icp-aes),電感耦合等離子體質譜法(icp-ms),電感耦合等離子體發射光譜法(icp-oes)等,以前檢測方法都離不開對樣品的前處理消解,好的消解設備可以解決整個實驗的大部分問題。銅精礦樣品的常用消解方法有電熱板,微波消解,石墨消解儀等。


石墨消解儀酸消解法處理銅精礦測定汞元素含量方法


本文章采用智能石墨消解儀對銅精礦樣品進行前處理消解,操作方便,樣品受熱均勻,溫度控制準確,批量處理的特點。實驗方法僅供參考,同時適用于同類樣品的消解,為礦石探索提供寶貴的參考價值。


實驗部分


一、儀器設備


D4石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司,39位)、聚四氟乙烯消解管50ml;

電感耦合等離子體質譜儀;


二、實驗試劑


汞標準儲備溶液(1000μg/ml),HNO3硝酸,HCL鹽酸,均為超純分析試劑


三、銅精礦樣品處理方法


稱取0.2g(精確到0.0001g)銅精礦樣品于50ml特氟龍消解樣品管中,用少量水沖洗管壁上的樣品,加入5ml硝酸-鹽酸混合溶液(1:1),輕旋上蓋子(不需要擰緊),然后放置于智能石墨消解儀消解孔中,通過平板操作設定石墨消解儀程序,啟動開始消解升溫10min至120℃,120℃恒溫加熱30min。消解程序運行完畢后,將樣品取下冷卻至室溫,加水定容至50ml,搖勻,靜置備用。同時做試劑空白試驗。


石墨消解儀酸消解法處理銅精礦測定汞元素含量結果


注:銅精礦加酸溶解常用的酸有HCl?HNO3?HClO4?H2SO4?HF等?HClO4?H2SO4通常用于含碳較高的樣品,HF用于含硅量較高的樣品,HNO3 可以溶解大部分金屬化合物,HCl可溶解部分硫化物?銅精礦含有大量硫化物,待測元素汞一般也以硫化物的形式存在,為簡化消解過程 ,盡量避免樣品損失和引入干擾因素,樣品消解選用HNO3-HCl體系。


四、實驗結論


采用格丹納智能石墨消解儀39孔處理銅精礦樣品消解,速度快、樣品重復性好,大大提高工作效率,并且石墨消解儀操作簡單,減 少了人力的部分操作。實驗測定結果與標準樣品的標準值及直接測汞儀檢測法結果對比基本一致,可用于銅精礦樣品的分析檢測工作,為采礦領域提供寶貴的經驗及借鑒。


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