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廣州格丹納儀器有限公司

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全自動(dòng)石墨消解技術(shù)對(duì)大米樣品的前處理應(yīng)用

2021.12.02

曾經(jīng),“鎘大米”引起國(guó)內(nèi)關(guān)注,國(guó)際上也掀起過(guò)“鉛大米”風(fēng)波。2013年,國(guó)蒙茅斯大學(xué)一項(xiàng)研究指責(zé)來(lái)自亞洲等地的大米鉛含量嚴(yán)重超標(biāo),但這項(xiàng)研究的負(fù)責(zé)人后來(lái)承認(rèn),他們的檢測(cè)儀器出現(xiàn)問(wèn)題。雖然是個(gè)烏龍,但在全球引起了風(fēng)波。食品中鉛含量的問(wèn)題,再次引起關(guān)注。大米中鉛主要來(lái)源于土地污染和被污染的澆灌水,以及大米加工工藝流程中的金屬器具、原材料等,為保證人體健康,對(duì)大米中的鉛監(jiān)測(cè)就顯得尤為重要。本實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)石墨消解大米樣品,石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中鉛含量。


全自動(dòng)石墨消解技術(shù)對(duì)大米樣品的前處理應(yīng)用


1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑

500mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;硝酸、雙氧水,分析純;5%氯化鈀(分析純)基體改進(jìn)劑溶液;試驗(yàn)用水為超純水。

1.2儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8(廣州格丹納)

1.3樣品前處理
稱取200g大米樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,準(zhǔn)確稱取大米粉碎樣品0.5g于消解管中,設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀參數(shù),按照表1程序進(jìn)行密閉消解,消解完畢后,用5%稀硝酸定容至50mL,搖勻后待測(cè),同時(shí)做樣品空白。

表1 全自動(dòng)石墨消解儀消解程序

2.結(jié)果與討論

2.1精密度試驗(yàn)結(jié)果
準(zhǔn)確稱取大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自動(dòng)石墨消解管中,按上述步驟進(jìn)行消解和分析,平行分析7次,進(jìn)行樣品精密度試驗(yàn),見表2。試驗(yàn)表明,鉛7次測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%,本方法的精密度較好。

表2 精密度試驗(yàn)(μg/g)

2.2加標(biāo)回收試驗(yàn)
按上述步驟測(cè)定對(duì)大米標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,在大米消解液加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述方法進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),見表3。試驗(yàn)表明,本方法測(cè)定的鉛的加標(biāo)回收率為92.0% ~ 102.0%,準(zhǔn)確度良好。

表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

3.結(jié)論

本文采用全自動(dòng)石墨消解技術(shù)對(duì)大米樣品進(jìn)行消解,具有分解完全、有機(jī)試劑用量、方法重現(xiàn)性好、省時(shí)節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法操作簡(jiǎn)單快捷,檢出限低,精密度和準(zhǔn)確度較好,大大減輕了分析人員的工作強(qiáng)度,適用于大米中鉛含量的測(cè)定。


全自動(dòng)石墨消解儀

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