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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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全自動石墨消解儀程序預(yù)處理膠囊方法

2021.06.23

隨著人類的進步,科技的發(fā)達,藥物在醫(yī)療方面有著非常重要的作用。日常生活中人體機體不免會接觸到各種病菌傷害,通過藥物在治療過程能更快地恢復(fù)健康,藥物已成為人們?nèi)粘2豢缮俚臇|西之一。其中左氧氟沙星膠囊是一種抗生素,具有廣譜抗菌作用,抗菌作用強,對多數(shù)腸桿菌科細菌。


全自動石墨消解儀程序預(yù)處理膠囊方法


《中國藥典》中有規(guī)定了中藥中鉛、鎘、砷、汞、銅的檢測方法,對于沙星類抗生素中的其它金屬元素殘留未作規(guī)定。本文采用全自動石墨消解儀酸消解方法對樣品進行前處理消解,測定左氧氟沙星膠囊中鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵7大金屬元素含量。消解儀高程度自動化消解,操作簡單、批處理量大,解放人力繁瑣操作,大大提高工作效率。


實驗部分


一、儀器與試劑

全自動石墨消解儀(格丹納)、消解管(50mL);


全自動石墨消解儀


電子天平:感量為0.1mg;

濃硝酸、過氧化氫:優(yōu)級純;

鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:GBW(E)081577、GBW(E)081584、GBW(E)080117、GBW(E)080119、GBW(E)080546、GBW(E)080219、GBW(E)080123。


二、樣品

藥店購買的左氧氟沙星膠囊。


三、消解方法

稱取左氧氟沙星膠囊樣品0.2g,置于消解管中,然后放入全自動石墨消解儀消解孔中,通過設(shè)置好的消解程序進行處理,消解程序如下:



加入6mL濃硝酸和6mL過氧化氫,搖勻,加蓋浸泡過夜;程序升溫至190℃,保持70min,加熱消煮;消解完全,升溫至190℃,保持80min進行趕酸處理,趕酸完成,混勻,冷卻,定容至100mL。同時制備空白樣品。測定結(jié)果如下:



四、回收率與精密度

驗證消解方法的回收率與精密度,稱取約0.2g,然后按上面的消解方法進行樣品處理,進行6次平行測定回收率及方法精密度結(jié)果如下:



從上表所得,鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵7種金屬元素的加標(biāo)回收率為91.2%~105.5%,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.67%~3.46%,因此該方法適用于實驗要求,具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。


五、結(jié)論

采用全自動石墨消解儀對左氧氟沙星膠囊前處理消解,測定鉛、鉻、砷、鎘、錫、鋁、鐵7種金屬元素含量,該方法檢測回收率及精密度滿足實驗要求,適用于同類樣品中重金屬元素的分析與研究,為制藥領(lǐng)域提供產(chǎn)品質(zhì)量控制及樣品前處理消解經(jīng)驗,在新型產(chǎn)品上的應(yīng)用及不同的處理方法提供新的思路。


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