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全自動(dòng)石墨消解儀目前在土壤樣品的消解中使用比例越來(lái)越大，全自動(dòng)消解儀具有自動(dòng)化消解、工作效率高、污染小、節(jié)省人力繁瑣操作等特點(diǎn)。在環(huán)境領(lǐng)域中對(duì)土壤前處理方法常見有：酸濕法消解、堿熔和浸提，其中酸濕法消解方法常用。全自動(dòng)石墨消解儀相當(dāng)于電熱板消解法的自動(dòng)化集合，消解過程中的溫度控制、加熱時(shí)長(zhǎng)、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設(shè)定，大大減少了消解過程中干擾物的引入，加熱效率高于傳統(tǒng)電熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉(zhuǎn)移過程。

文章采用格丹納全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行前處理，在前處理過程中分別用冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品，測(cè)定冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量，結(jié)果表明，加入冷消解步驟可進(jìn)一步提高消解效率，進(jìn)一步保證了樣品的準(zhǔn)確度、精密度。

實(shí)驗(yàn)操作方法

一、儀器設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)（德國(guó)耶拿）、全自動(dòng)石墨消解儀（DS-72，格丹納）、特氟龍消解管（50ml，帶蓋）。

二、試劑

硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純。

三、土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07401(GSS-1)和GBW07404(GSS-4)兩個(gè)牌號(hào)土壤標(biāo)樣。

四、實(shí)驗(yàn)

采集土壤，從中選擇3個(gè)土壤樣本及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品進(jìn)行前處理消解，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析，兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實(shí)際樣品6份、實(shí)際樣品加標(biāo)樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個(gè)。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率，兩種消解方法詳細(xì)步驟如下：

全自動(dòng)石墨消解儀

1、冷消解方法

每個(gè)特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續(xù)消解；若無(wú)殘留，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。

2、不帶冷消解方法

每個(gè)特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤(rùn)濕樣品，加入5mL HNO3及4mL HF，加蓋加熱至145℃，保持1h，開蓋，加入2mL HClO4，加蓋，加熱至145℃，保持1h。開蓋，震蕩5min，加蓋，升溫至170℃，保持1h。觀察管內(nèi)情況，若有殘留需補(bǔ)加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4，加蓋繼續(xù)消解；若無(wú)殘留，則開蓋趕酸，結(jié)束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時(shí)做空白樣品。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較

1、兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的損害。雖然加長(zhǎng)了消解總時(shí)間，但縮短了加熱消解時(shí)間，減少了能源消耗，【兩種方法消解時(shí)間比較表】。因此，在處理大批量樣品時(shí)，可在消解一批樣品的同時(shí)冷消解下一批樣品，這樣可以進(jìn)一步的提升消解工作效率。

2、測(cè)定結(jié)果的比較

利用兩種消解方法消解后的測(cè)定結(jié)果分別見【Cu元素測(cè)定結(jié)果表和Pb元素測(cè)定結(jié)果表】，結(jié)果表明：兩種消解方法下樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無(wú)冷消解程序，實(shí)際樣品測(cè)定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

全自動(dòng)石墨消解儀作為電熱板消解法的自動(dòng)化集成，圍閉式消解可減少外界因素對(duì)消解過程的干擾；采用分體式無(wú)線電腦遠(yuǎn)程控制，保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員健康的同時(shí)節(jié)省了大量工作時(shí)間；石墨孔式加熱樣品，樣品多方位受熱均勻，樣品消解完全；同時(shí)格丹納全自動(dòng)石墨消解儀具有72位高通量處理能力，可快速批量消解樣品。因此，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度，又可以進(jìn)一步提升工作效率。